微波消解技术测定废水处理中印染废水多种金属元素
2.2消解试剂的选择
HNO3不仅是分解基体的反应物，也是良好的微波吸收体。印染废水中富含大量有机物，笔者通过多次实验提出用HNO3+H2O2消解样品是最佳选择。由于加酸量过大易导致试液物理性质的变化，影响测定的灵敏度，因此实验选择加入6mLHNO3和6mLH2O2。加酸量过少则消解不完全，加酸量过多时产生的氮化物气体较多，对仪器也有损害，而且造成结果偏离。
2.3分析线的选择
分析线的选择直接影响到测定结果的准确性，选择待测元素分析线时必须考虑其灵敏度、背景干扰等因素。本实验采用一定量的单元素标准液和混合标准溶液，分别对各元素的分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低、线性最好的谱线作为分析线。
通过谱线扫描选择分析线，绘制标准曲线后，用空白溶液和标准溶液连续测定计算其相对标准偏差，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限，结果见表1。
表1结果表明，所有待测元素的线性关系良好，线性相关系数R2≥0.9999；各元素检出限在0.26～58.24μg/L之间，表明该分析方法具有较高的灵敏度，完全可以满足印染废水中金属元素分析的需要。
2.4干扰及消除
在ICP-OES分析中化学干扰很少，光谱干扰主要考虑谱线干扰，物理干扰则主要考虑酸度、基体和试剂的干扰。由于选择谱线时已考虑了谱线的干扰，基本上可以消除光谱干扰。实验中控制酸度在5%以下，基本上可以将酸度干扰降至最小。
印染废水中存在较多的Ca、Na、P等元素，对待测元素会产生一定影响，基体效应一方面表现为增大了溶液的黏度，降低样品的传输速度，分析信号也相应降低；另一方面则降低了激发几率。为消除基体效应，实验首先利用软件自身背景扣除功能降低干扰，然后采用标准溶液进行基体匹配后进行分析。
2.5样品精密度和回收率
按照1.2方法制备样液，在选定的ICP-OES操作参数下连续测定某印染厂排放废水样品6次，并进行加标回收实验，分析结果列于表2。
由表2可见，应用该方法测定印染废水中的金属元素，标准加入法回收率为90.48%～108.46%，精密度好，RSD＜3.1%，可准确快速地测定印染废水中多种金属元素。
3、结论
用HNO3与H2O2溶液溶解试样，采用ICP-OES测定印染废水中多种金属元素的含量，具有灵敏度高、准确可行且简便快速的优点，完全能满足印染废水中重金属元素分析的要求，具有实用推广价值。
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